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色譜柱填料的種類與選擇

現代液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，首先必須對此有一定的認識和了解。下面將對幾種常見的色譜填料極其各種的性能做各一個簡要的介紹。（1）、硅膠填料硅膠填料主要應用正相色譜及反相色譜柱中，正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica），以及其他具有極性官能團，如胺基團(NH2,APS)和氰基團（CN，CPS）的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其他團的極性較強，因此，分離的次序是依據樣品中的各組份的極性...

色譜柱老化

色譜柱老化的目的：是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發性的物質；另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經過老化一段時間后，柱效及性能均穩定了，這樣才...

色譜柱的使用和維護注意事項

色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效，縮短使用壽命甚至損壞.在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱．①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動．溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況；柱壓突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節流速時應該緩慢進行，在閥進樣時的轉動不能過緩。②應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變為全部是水，反之亦然．③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去柱內...

天然氣分析氣相色譜儀采樣注意需知

GC-9310天然氣分析色譜儀配備熱導和氫火焰檢測器，采用十通閥反吹流程進樣即可完成GB/T13610-2003中規定的天然氣中C1-C6及C6+等烴類組分和He、H2、O2、N2、CO2等無機氣體的分析；根據得出的各成分含量，然后依據GB/T11062-1998《天然氣發熱量、密度、平均密度和沃泊指數的計算方法》計算天然氣的高位發熱量。天然氣是指自然界中天然存在的一切氣體，包括大氣圈、水圈、和巖石圈中各種自然過程形成的氣體（包括油田氣、氣田氣、泥火山氣、煤層氣和生物生成氣等...

影響氣相色譜操作條件選擇的因素

氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮：１、柱長，柱內徑一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內徑為3—6毫米，柱長為1—4米。2、載氣流速載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，常用的流速范圍每分鐘在10—100亳升之間。3、柱溫柱溫是一個重要的操作變數，直接影...

氣相色譜分析方法建立的具體步驟

在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規的步驟：1、樣品的來源和預處理方法GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進...

氣相色譜儀檢測器的清洗

在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質于高沸點成分，通常可將鑒定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾污程度較輕時是有...

氣相色譜儀五大故障排除方法

氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,大多數原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于分析人員接觸行業的時間長短以及儀器本身等方面的原因,常常出現的故障嚴重影響了正常的分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。對一位色譜儀操作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器；進樣...

毛細管色譜柱安裝步驟

毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成，其兩端的柱接頭內裝有篩板。毛細管色譜柱正確安裝的步驟如下：1、步驟一：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。2、步驟二：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜...

頂空進樣器的分類

其基本的理論依據：一定條件下，頂空進樣分析的原理是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測定方法。氣相和凝聚相（液相或固相）之間存在著分配平衡。作為頂空局部zui關鍵的就是取樣和進樣過程，取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發性組分，進樣進的含有產品中揮發性物質的氣體。樣品中的揮發性組分在氣相和非氣相（液相或固相）間達到平衡，頂空進樣系統就是將固態或液態的供試樣品密封在一個小瓶中（瓶內保留一定的空間）恒定的溫度下保溫一段時間。由進樣器自動吸取...